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考試輔導
方法名稱:矮地茶-巖白菜素的測定-高效液相色譜法
應用范圍:該方法采用高效液相色譜法測定矮地茶中巖白菜素的含量。
該方法適用于紫金??浦参镒辖鹋rdisia japonica (Thunb.) Blume的干燥全草。
方法原理:該品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處檢測巖白菜素的吸收值,計算出其含量
試劑:甲醇
儀器設備:1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于1500。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水 =20 80
2.2檢測波長:275nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:1. 稱取供試品
精密稱定該品細粉0.2g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1mL含巖白菜素50mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取該品細粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率200W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長275nm處測定巖白菜素(C14H16O9)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p251。