方法名稱： 碳酸氫鈉—碳酸氫鈉的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用中和滴定法測定碳酸氫鈉（NaHCO?）的含量。

本方法適用于碳酸氫鈉的測定。

方法原理： 取供試品適量，加水和硫酸滴定液（0.5mol/L），緩緩煮沸使二氧化碳除盡，冷卻，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于25.43mg的Li2CO?，計算，即得。

試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準無水碳酸鈉

儀器設備：

試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于26.50mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 取本品約1g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于42.00mg的NaHCO?。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，中國醫(yī)藥科技出版社，2010年版，二部，p1097。