方法名稱： 羅通定—羅通定的測(cè)定—沉淀滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定羅通定中羅通定的含量。

本方法適用于羅通定。

方法原理： 供試品加醋酸與水微溫溶解，精密加1.7%碘化鉀溶液，取續(xù)濾液適量加曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液滴定至粉紅色沉淀凝聚，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算羅通定的含量。

試劑： 1. 2%糊精溶液

2. 碳酸鈣

3. 熒光黃指示液

4. 硝酸銀滴定液（0.05mol/L）

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

6 .醋酸

7. 1.7%碘化鉀溶液

8. 曙紅鈉指示液儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 2%糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 硝酸銀滴定液（0.05mol/L）

配制：取硝酸銀8.75g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.922mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

4. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.3g，置50mL量瓶中，加醋酸2mL與水15mL，微溫溶解后，搖勻，精密加1.7%碘化鉀溶液25mL，并加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，加曙紅鈉指示液3~5滴，用硝酸銀滴定液（0.05mol/L）滴定至粉紅色沉淀凝聚，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸銀滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于17.77mg的C21H25NO4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2000年版，一部，p.338。