方法名稱： 水合氯醛—水合氯醛的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定水合氯醛中水合氯醛的含量。

本方法適用于水合氯醛。

方法原理： 供試品加水溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L），加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液，用硝酸銀滴定液滴定，自氫氧化鈉滴定液的容積（mL）中減去消耗硫酸滴定液的容積（mL），再減去消耗硝酸銀滴定液的容積（mL）的2/15。根據(jù)滴定液使用量，計算水合氯醛的含量。

試劑： 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

4. 鉻酸鉀指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 熒光黃指示液

8. 碳酸鈣

9. 糊精溶液

10. 基準氯化鈉

11. 基準無水碳酸鈉

12. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 鉻酸鉀指示液

取鉻酸鉀10g，加水100mL使溶解。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

7. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

8. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

操作步驟： 精密稱取供試品約4g，加水10mL溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）30mL，搖勻，靜置2分鐘，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，自氫氧化鈉滴定液（1mol/L）的容積（mL）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/L）的容積（mL），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/L）的容積（mL）的2/15。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于165.4mg的C2H3Cl3O2。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.63。