方法名稱： 碳酸氫鈉—碳酸氫鈉的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用中和滴定法測(cè)定碳酸氫鈉（NaHCO?）的含量。

本方法適用于碳酸氫鈉的測(cè)定。

方法原理： 取供試品適量，加水和硫酸滴定液（0.5mol/L），緩緩煮沸使二氧化碳除盡，冷卻，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于25.43mg的Li2CO?，計(jì)算，即得。

試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 取本品約1g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于42.00mg的NaHCO?。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010年版，二部，p1097。