方法名稱(chēng)：

維生素E的測(cè)定—氣相色譜法

應(yīng)用范圍：

該方法采用氣相法測(cè)定維生素E的含量。

該方法適用維生素E。

方法原理：

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液，進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離并檢測(cè)維生素E（C31H52O3）和內(nèi)標(biāo)正三十二烷的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 正己烷

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 氣相色譜儀

1.2 色譜柱

以硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷）為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 色譜柱和典型色譜條件

柱長(zhǎng)30 m，柱內(nèi)徑0.53 mm 或0.32 mm ，固定液為100%甲基聚硅氧烷

柱溫：265℃

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度300 ℃

進(jìn)樣口：溫度290 ℃；分流進(jìn)樣，分流比1：20；進(jìn)樣量1 μL

載 氣：氮?dú)?，流? mL/min

試樣制備：

1. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)取該品20mg，置棕色具塞瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取維生素E對(duì)照品和維生素E對(duì)照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加異辛烷80mL，避免加熱，超聲處理1分鐘使完全溶解，并加異辛烷至刻度，搖勻，沖氮密塞，避光，0℃以下保存。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品精密加內(nèi)標(biāo)溶液10mL，密塞，振搖使溶解，即得供試品溶液。

5. 校正因子的測(cè)定

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取維生素E對(duì)照品20mg，精密稱(chēng)定，置棕色具塞中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1~3μL注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液1~3μL 注入氣相色譜儀測(cè)定、計(jì)算，即得。