方法名稱: 復方草珊瑚含片-異秦皮啶的測定-高效液相色譜法
應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定復方草珊瑚含片中異秦皮啶的含量。
本方法適用于中成藥復方草珊瑚含片。
方法原理: 供試品分散于水中,用氯仿提取,提取液蒸干,殘渣用甲醇溶解,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長344nm處檢測異秦皮啶的峰面積,計算出其含量。
試劑: 1 甲醇
2 乙腈
3 氯仿
4 磷酸溶液,0.1%
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按異秦皮啶峰計算應不低于1200。
1.3 紫外吸收檢測器
2 色譜條件
2.1 流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 20 80
2.2 檢測波長:344nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1.稱取供試品
取本品10片,精密稱定,求出平均片重,研細,精密稱取約1g,為供試品。
2.對照品溶液的制備
精密稱取異秦皮啶適量,加甲醇制成每1mL含0.004mg的溶液。
3.供試品溶液的制備
供試品加水10mL,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)10分鐘,轉移至分液漏斗中,加氯仿振搖提取5次(必要時離心),每次10ml,合并氯仿提取液,蒸干,殘渣用甲醇溶解,轉移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻, 作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長344nm處測定異秦皮啶(C11H10O5)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p533。