1沉淀

應(yīng)根據(jù)沉淀性質(zhì)采取不同的操作方法。

晶形沉淀

①在熱溶液中進(jìn)行沉淀，必要時(shí)將溶液稀釋。

②操作時(shí)，左手拿滴管加沉淀劑溶液。滴管口應(yīng)接近液面，勿使溶液濺出。滴加速度要慢，接近沉淀完全時(shí)可以稍快。與此同時(shí)，右手持?jǐn)嚢舫浞謹(jǐn)嚢瑁枳⒁獠灰龅綗谋诨虻住?

③應(yīng)檢查沉淀是否完全。方法是：靜置，待沉淀下沉后，于上層清液液面加少量沉淀劑，觀察是否出現(xiàn)渾濁。

④沉淀完全后，蓋上表面皿，放置過(guò)夜或在水浴上加熱一小時(shí)左右，使沉淀陳化。

非晶形沉淀

沉淀時(shí)宜用較濃的沉淀劑溶液，加沉淀劑和攪拌速度都可快些，沉淀完全后要用熱蒸餾水稀釋，不必放置陳化。

2過(guò)濾和洗滌

（1）濾紙的種類（定量濾紙、定性濾紙）

定量濾紙規(guī)格：快速（白帶）、中速（藍(lán)帶）、慢速（紅帶）

定性濾紙規(guī)格：快速（白帶）、中速（藍(lán)帶）、慢速（紅帶）

（2）濾紙的選擇

A濾紙的致密程度要與沉淀的性質(zhì)相適應(yīng)。膠狀沉淀應(yīng)選用質(zhì)松孔大的濾紙，晶形沉淀應(yīng)選用致密孔小的濾紙。沉淀越細(xì)，所選用的濾紙就越致密。

B濾紙的大小要與沉淀的多少相適應(yīng)醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理，過(guò)濾后，漏斗中的沉淀一般不要超過(guò)濾紙圓錐高度的1/3，最多不得超過(guò)1/2.

（3）漏斗的選擇

A漏斗的大小與濾紙的大小相適應(yīng)，濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.5～1cm.

B應(yīng)選用錐體角度為60°、頸口傾斜角度為45°的長(zhǎng)頸漏斗。頸長(zhǎng)一般為15～20cm，頸的內(nèi)徑不要太粗，以3～5mm左右為宜。

（4）過(guò)濾和洗滌

A采用“傾注法”過(guò)濾，就是先將上層清液傾入漏斗中，使沉淀盡可能留在燒杯內(nèi)。操作步驟為：左手拿起燒杯置于漏斗上方，右手輕輕地從燒杯中取出攪拌棒并緊帖燒杯嘴，垂直豎立于濾紙三層部分的上方，盡可能地接近濾紙，但絕不能接觸濾紙，慢慢將燒杯傾斜，盡量不要攪起沉淀，把上層清液沿玻璃棒傾入漏斗中。傾入漏斗的溶液，最多到濾紙邊緣下5～6mm的地方。當(dāng)暫停傾注溶液時(shí)，將燒杯沿玻璃棒慢慢向上提起一點(diǎn)，同時(shí)扶正燒杯，等玻璃棒上的溶液流完后，將玻璃棒放回原燒杯中，切勿放在燒杯嘴處。在整個(gè)過(guò)濾過(guò)程中，玻璃棒不是放在原燒杯中，就是豎立在漏斗上方，以免試液損失，漏斗頸的下端不能接觸濾液。溶液的傾注操作必須在漏斗的正上方進(jìn)行。不要等漏斗內(nèi)液體流盡就應(yīng)繼續(xù)傾注醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)整理。

B過(guò)濾開(kāi)始后，隨時(shí)觀察濾液是否澄清，若濾液不澄清，則必須另?yè)Q一潔凈的燒杯承接濾液，用原漏斗將濾液進(jìn)行第二次過(guò)濾，若濾液仍不澄清，則應(yīng)更換濾紙重新過(guò)濾（在此過(guò)程中保持沉淀及濾液不損失）。第一次所用的濾紙應(yīng)保留，待洗。

C當(dāng)清液傾注完畢，即可進(jìn)行初步洗滌，每次加入10～20mL洗滌液沖洗杯壁，充分?jǐn)嚢韬?，把燒杯放在桌上，待沉淀下沉后再傾注。如此重復(fù)洗滌數(shù)次。每次待濾紙內(nèi)洗滌液流盡后再傾注下一次洗滌液。如果所用的洗滌總量相同，那么每次用量較小，多洗幾次要比每次用量較多，少洗幾次的效果要好。

D初步洗滌幾次后，再進(jìn)行沉淀的轉(zhuǎn)移。向盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液，攪起沉淀，立即將沉淀與洗滌液沿玻璃棒傾入漏斗中，如此反復(fù)幾次，盡可能地將沉淀都轉(zhuǎn)移到濾紙上。

E如沉淀未轉(zhuǎn)移完全，特別是杯壁上沾著的沉淀，要用左手把燒杯拿在漏斗的上方，燒杯嘴向著漏斗，拇指在燒杯嘴的下方，同時(shí)右手把玻璃棒從燒杯中取出橫放在燒杯口上，使玻璃棒的下端伸出從燒杯嘴約2～3cm，此時(shí)用左手食指按住玻棒的較高地方，傾斜燒杯使玻棒下端指向?yàn)V紙三層一邊，用洗瓶吹洗整個(gè)燒杯內(nèi)壁，使洗滌液和沉淀沿玻棒流入漏斗中，若還有少量沉淀牢牢地粘在燒杯壁上，吹洗不下來(lái)，可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內(nèi)壁，將擦過(guò)的濾紙角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚擦凈燒杯的內(nèi)壁，再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在明亮處仔細(xì)檢查燒杯內(nèi)壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干凈。

F沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀和濾紙。洗滌時(shí)，水流從濾紙上緣開(kāi)始往下作螺旋形移動(dòng)，將沉淀沖洗到濾紙的底部，用少量洗滌液反復(fù)多次洗滌。最后再用蒸餾水洗滌燒杯、沉淀及濾紙3～4次。

用一潔凈的小試管（表面皿也可以）承接少量漏斗中流出的洗滌液，用檢測(cè)試劑檢驗(yàn)沉淀是否洗干凈。

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