第一節(jié) 常用鑒別方法

一、藥物鑒別的目的和特點

1、藥物鑒別的目的

鑒別定義：就是依據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)通過化學(xué)反應(yīng)、儀器分析或測定物理常數(shù)，來判斷藥物的真?zhèn)巍?

鑒別試驗僅使用于鑒別藥品的真?zhèn)?

對于原料藥還應(yīng)結(jié)合外觀和物理常數(shù)進行確認

2、特點

A、為已知物的確證試驗——供試品為已知物，鑒別的目的是確證供試品的真?zhèn)?

B、鑒別試驗為個別分析，非系統(tǒng)分析——一般只作一、二或三、四項試驗

C、通常采用不同方法鑒別，綜合分析

D、鑒別制劑，要注意輔料干擾，鑒別復(fù)方制劑，注意各成分干擾

二、化學(xué)鑒別法

定義：根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團反應(yīng)產(chǎn)生不同顏色，生成不同沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，從而作出定性分析結(jié)論。

藥物+化學(xué)試劑—→反應(yīng)—→不同顏色

—→不同沉淀—→分析—→結(jié)論

—→不同氣體

—→不同熒光

化學(xué)鑒別法：專屬性強、靈敏度高

這里對無機藥物的鑒別不作敘述，只對有機藥物做闡述

三、紫外-可見分光光度法

1、基本概念

紫外區(qū)：含有芳環(huán)或共軛雙鍵的藥物有特征吸收

可見光區(qū)：含有生色團和助色團的藥物有特征吸收

舉例：化裝品中的防曬霜中含有吸光物質(zhì)。

2、具體方法

A、對比吸收曲線的一致性

按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將供試品和對照品用規(guī)定溶劑分別配成一定濃度的溶液，在規(guī)定波長區(qū)內(nèi)繪制吸收曲線，供試品和對照品的圖譜一致。

一致：吸收曲線的峰位、峰形和相對強度一致

舉例：

供試品

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) +規(guī)定溶劑—→溶液—→測定吸收曲線—→比較圖譜

對照品

B、 對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度的一致性

供試品

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) +規(guī)定溶劑—→溶液—→測定吸收曲線—→比較圖譜

對照品

λmaxAmax

C、對比最大吸收和最小吸收波長的一致性

λmaxλmin

D、對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸收度比值的一致性

Amax/Amin

舉例：說明解釋

四、紅外光譜法

有機藥物在紅外光區(qū)有特征吸收

講解紅外吸收的原理簡單介紹電子跳躍是紅外吸收的主要因數(shù)

具有專屬性強 準(zhǔn)確度高的特點

方法：

1、供試品的紅外光譜與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜直接比較，核對——中國藥典有專用紅外光譜集

2、供試品的紅外光譜與對照品的紅外光譜比較，核對

討論：方法簡單，但無法消除不同儀器、不同操作人員造成的差異

對照品不容易得到。

五、熔點測定法

熔點：指一種物質(zhì)照藥典方法測定時，

由固體熔化成液體的溫度，

或熔融同時分解的溫度

或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度

熔點：可鑒別藥物的真?zhèn)魏图兌?

六、薄層色譜法

舉例：

中藥中使用較多、特殊雜質(zhì)的檢查

第二節(jié)一般鑒別試驗

一、芳香第一胺類鑒別反應(yīng)

芳伯胺基 +亞硝酸鈉——→重氮鹽 + 堿性B萘酚試劑 → 橙色猩紅色

二、茚三酮反應(yīng)

茚三酮

三、加堿加熱后放出氨或胺的反應(yīng)

酰胺、內(nèi)酰胺、磺酰胺和胺類等能與酸生成鹽的藥物，在過量堿作用下水解，受熱時放出胺或氨，有氨或胺臭，并可使紅色石蕊試紙變藍

四、高錳酸鉀褪色反應(yīng)

含不飽和雙鍵或含有側(cè)鏈芳烴的藥物，在酸性溶液中與高錳酸鉀試液作用，可將高錳酸鉀還原，使紫色消退。

五、托烷生物堿類鑒別反應(yīng)

專屬性反應(yīng)

山莨菪堿、東莨菪堿、阿托品等劑型藥物結(jié)構(gòu)中含有莨菪酸。

反應(yīng)條件：發(fā)煙硝酸、醇制氫氧化鉀，顏色顯示深紫色

六、枸櫞酸鹽鑒別反應(yīng)

枸櫞酸+高錳酸鉀 → 硫酸汞 → 白色沉淀→ 溴水 → 白色沉淀

白色白色

七、乳酸鹽鑒別反應(yīng)

乳酸 + 溴 → 亞硝基鐵氰化鈉 → 暗綠色