一、實驗目的

⑴了解牛奶酸度和鈣含量的檢測方法及其表示。

⑵了解配位滴定法的原理及方法。

二、實驗內(nèi)容

1.酸度的測定

⑴實驗原理

通過測定牛奶的酸度即可確定牛乳的新鮮程度，同時可反映出乳質(zhì)的實際狀況。

乳的酸度一般以中和100mL牛乳0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)來表示，正常牛乳的酸度隨乳牛的品種、飼料、泌乳期的不同而略有差異，但一般均在14～18°T之間。如果牛乳放置時間過長，因細菌繁殖而致使牛乳酸度降低。因此牛乳的酸度是反映乳質(zhì)量的一項重要指標。

⑵試劑及儀器

試劑：1%酚酞指示劑，0.1mol·L-1氫氧化鈉標準溶液，pH=6.88標準緩沖溶液。

儀器：量筒、錐形瓶、堿式滴定管、pHS-25型酸度計。

⑶測定方法

①滴定法

量取50mL鮮乳，注入250mL錐形瓶中，用50mL中性蒸餾水稀釋，加入1%酚酞指示劑5滴，混勻。用0.1mol·L-1氫氧化鈉標準溶液（如何標定？）滴定，不斷搖動，直至微紅色在1min內(nèi)不消失為止。計算酸度以100mL牛乳消耗的NaOH克數(shù)表示，或量取250mL酸牛乳，充分攪拌均勻，然后準確稱取此酸牛乳15～20g于250mL錐形瓶中，加入50mL熱至40℃的蒸餾水（搖勻），加0.1%酚酞指示劑3滴，用0.1mol·L-1NaOH標準溶液滴至微紅色在30s內(nèi)不消失，即為終點，重復三次，計算酸度（以100g酸牛奶消耗的NaOH的克數(shù)表示）。

②酸度計法

按照pH計的使用說明用標準緩沖溶液pH=6.88定位，用蒸餾水洗凈電極，擦干。取50mL鮮牛奶放入100mL燒杯中，在酸度計上測定pH值。

2.鈣含量的測定

⑴實驗原理

測定牛奶中的鈣采取配位滴定法，用二乙胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液滴定牛奶中的鈣。用EDTA測定鈣，一般在pH=12～13的堿性溶液中，以鈣試劑（絡藍黑R）為指示劑，計量點前鈣與鈣試劑形成粉紅配合物，當用EDTA溶液滴定至計量點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍色。

滴定時Fe、Al干擾時用三乙醇胺掩蔽。

⑵試劑及儀器

試劑：EDTA標準溶液（0.02mol·L-1）、NaOH（20%）、鉻藍黑R（0.5%）或MgY-EBT作指示劑。

儀器：移液管（25mL）、錐形瓶（250mL）、滴定管。

⑶實驗步驟

⑴EDTA溶液的標定（用標準鋅溶液標定）

⑵鈣含量的測定

準確移取牛奶試樣25.00mL三份分別加入250mL錐形瓶中，加入蒸餾水25mL，加入2mL20%NaOH溶液，搖勻、再加入10～15滴鉻藍黑R指示劑，用標準EDTA滴定至溶液由粉紅色至明顯灰藍色，即為終點，平行測定三次，計算牛奶中的含鈣量，以每100mL牛奶含鈣的毫克數(shù)表示。將純鮮牛奶換成高鈣牛奶，重復做三次，計算高鈣牛奶中的含鈣量。