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1 選擇合適的分析方法(1) 根據(jù)試樣的中待測(cè)組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對(duì)測(cè)定的干擾,采用適當(dāng)?shù)难诒位蚍蛛x方法。
(3) 對(duì)于痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集后再進(jìn)行測(cè)定 .
2 減小測(cè)量誤差→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差在0.1%以下,試樣質(zhì)量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數(shù)常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數(shù)兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差小于0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測(cè)定中,可將稱量的準(zhǔn)確度提高約一個(gè)數(shù)量級(jí) .
3 減小隨機(jī)誤差在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測(cè)定次數(shù)愈多,平均值愈接近真實(shí)值。因此,增加測(cè)定次數(shù),可以提高平均值精密度。在化學(xué)分析中,對(duì)于同一試樣,通常要求平行測(cè)定(parallel determination)2-4次。
4 消除系統(tǒng)誤差由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統(tǒng)誤差的來源。有下列幾種方法。
(1) 對(duì)照試驗(yàn) -contrast test(2) 空白試驗(yàn) - blank test(3) 校準(zhǔn)儀器 -calibration instrument(4) 分析結(jié)果的校正 -correction result
5 整理系統(tǒng)誤差(1) 對(duì)照試驗(yàn)→與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照 ;標(biāo)準(zhǔn)試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進(jìn)行對(duì)照 ;國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法。
→由不同分析人員,不同實(shí)驗(yàn)室來進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。
內(nèi)檢、外檢。
(2) 空白試驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn):在不加待測(cè)組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),所測(cè)定的結(jié)果為空白值,從試樣測(cè)定結(jié)果中扣除空白值,來校正分析結(jié)果。
消除由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差,但空白值不可太大。
(3) 校準(zhǔn)儀器儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差,通過校準(zhǔn)儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進(jìn)行校準(zhǔn),并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值。
(4) 分析結(jié)果的校正校正分析過程的方法誤差,例用重量法測(cè)定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉淀不完全而使測(cè)定結(jié)果偏低,可用光度法測(cè)定濾液中少量的硅,而后將分析結(jié)果相加。
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