醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編專門整理了呼吸系統(tǒng)中藥之西瓜霜的鑒別如下,希望對各位考生備考復(fù)習(xí)有所幫助。
(1)取本品0.5g,加水3ml,搖勻,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在鹽酸中不溶解。
(2)取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,點(diǎn)火燃燒,即產(chǎn)生邊緣帶綠色的火焰。
(3)取本品適量,進(jìn)行微量升華,升華物呈無色或白色無定形結(jié)晶,有清香氣。取結(jié)晶,加數(shù)滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即顯紫色至紫紅色。
(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過,藥渣備用,濾液蒸干,殘?jiān)盟?5ml溶解,加鹽酸0.5ml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次(10ml,5ml),合并乙醚液,揮干,殘?jiān)尤燃淄?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液;取大黃素對照品、大黃酚對照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液3~6μl、上述三種對照品溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30—60℃)-甲酸乙酯-甲酸(1 5:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與靛玉紅對照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點(diǎn);在與大黃素對照品色譜和大黃酚對照品色譜相應(yīng)的位置上,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,在日光下檢視,顯相同的紅色斑點(diǎn)。
(5)取[鑒別](4)項(xiàng)下的備用藥渣,加氫氧化鈉試液5滴、三氯甲烷15ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,濾過,濾液濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取苦參堿對照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4~8μl、對照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮-濃氨試液(10:20:15:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(6)取黃連對照藥材0.05g,同[含量測定]項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[含量測定]項(xiàng)下的供試品溶液、上述對照藥材溶液及對照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯—乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,另槽內(nèi)加入等體積的濃氨試液,預(yù)飽和1 5分鐘,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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