性狀

本品為桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的近成熟果實(shí)。果將熟時(shí)采摘，曬干。本品呈卵圓形或長橢圓形，長1.5～3cm，直徑0.5～1cm。表面黃棕色或褐棕色，有細(xì)皺紋；頂端有四個宿存萼片向內(nèi)彎曲成鉤狀；基部有果梗痕；果皮與種仁可剝離，種仁由兩片子葉合抱而成，棕色或暗棕色，顯油性，中央具一明顯的縱溝；內(nèi)有胚，呈細(xì)桿狀。質(zhì)較硬，難折斷。氣香，味麻辣。

鑒別

(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒眾多，單粒長卵形、類貝殼形、類圓形或不規(guī)則形，直徑14～35μm。纖維較多，成束或單個散在，淡黃棕色，多呈長梭形、類三角形或不規(guī)則形，偶有分枝狀，直徑14～88μm，層紋較密，孔溝明顯。草酸鈣簇晶存在于薄壁細(xì)胞中，直徑7～43μm。偶見草酸鈣小方晶，油室多破碎。

(2)取本品粉末1.5g，加乙醚5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取母丁香對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液。再取丁香酚對照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

檢查

水分照水分測定法（附錄ⅨH第二法）測定，不得過12.0%?？偦曳植坏眠^4.0%（附錄ⅨK）。

浸出物

照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄XA）測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%。

含量測定

照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（65：40）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取丁香酚對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過二號篩）0.3g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，浸泡24小時(shí)，搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含丁香酚（C10H12O2）不得少于0.65%。

測定方法

方法名稱： 云芝－多糖的測定－中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用中和滴定法測定云芝中多糖的含量。

本方法適用于多孔菌科真菌彩絨革蓋菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子實(shí)體。

方法原理： 分別測得供試品中總糖及單糖的含量，用總糖含量減去單糖含量即為多糖含量。

試劑： 1. 稀硫酸

2. 酚酞指示液

3. 氫氧化鈉試液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

5. 碘滴定液（0.05mol/L）

6. 淀粉指示液

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100 mL使溶解。變色范圍pH8.3~10.0（無色→紅）

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100 mL。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 碘滴定液（0.05mol/L）

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟： 總糖 取本品粗粉約5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加水120 mL，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用脫脂棉濾過，精密量取濾液40 mL，加酚酞指示液1~2滴，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至中性，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）25 mL，逐滴加氫氧化鈉試液4mL，邊加邊劇烈振搖，密塞，置暗處放置10分鐘，加稀硫酸4mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.008mg的無水葡萄糖（C6H12O6）。

單糖 精密量取總糖項(xiàng)下的濾液40mL，按總糖項(xiàng)下方法，自“加酚酞指示液1~2滴”起，同法操作。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.008mg的無水葡萄糖（C6H12O6）。