取本品粉末1g,加氯仿20ml,加熱回流0.5小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取南五味子對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取五味子甲素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
檢查
雜質(zhì)不得過1%。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。對(duì)照品溶液的制備取五味子酯甲對(duì)照品約25mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含五味子酯甲5mg)。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約1g,精密稱定,置20ml量瓶中,加甲醇約18ml,超聲處理20分鐘,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液、甲醇各20μl,分別置三支具塞試管中,揮去甲醇,再分別精密加入10%變色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml,搖勻,置沸水浴中加熱30分鐘,迅速冷卻,以上述甲醇管為空白,照分光光度法(附錄ⅤB),分別在570nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。本品含總木脂素以五味子酯甲(C30H32O9)計(jì),不得少于3.0%。
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