(1)取該品3片,除去糖衣,研細(xì),置小試管中,用玻璃棒壓緊,滴加少量品紅亞硫酸試液至上層粉末濕潤,放置片刻,自側(cè)壁觀察,濕粉末顯粉紅色或紅紫色。
(2)取該品25片,除去糖衣,研細(xì),加乙醚20ml,浸漬24小時(shí),濾過,藥渣用乙醚洗滌2次,每次10ml,濾過,藥渣揮盡乙醚,加乙醇30ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)眠m量水溶解,加在D<[101]>型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長度12cm)上,用100ml水洗脫,棄去水洗液,再用30%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,備用;繼用70%乙醇60ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的30%乙醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2~5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ D)