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考試輔導
對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的環(huán)維黃楊星D對照品25mg,置250ml量瓶中,加甲醇70ml使溶解,用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含環(huán)維黃楊星D10μg)。供試品溶液的制備取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于黃楊寧0.5mg),置50ml量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度,80℃水浴恒溫1.5小時后取出,冷卻至室溫,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度,搖勻,離心6分鐘(每分鐘轉速3000轉),取上清液,即得。測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml,分別置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚藍溶液(取溴麝香草酚藍18mg,置250ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度,搖勻,即得)5ml,搖勻,立即分別精密加入氯仿10ml,振搖2分鐘,靜置1.5小時,分取氯仿層,置含0.5g無水硫酸鈉的具塞試管中,振搖,靜置,取上清液,照分光光度法,在410nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。本品每片含黃楊寧以環(huán)維黃楊星D(C26H46N2O)計,應為標示量的90.0%-110.0%。