甲氧氯普胺

Jiayang Lvpu’an

Metoclopramide

書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部－119

[修訂]

【鑒別】 （2） 取本品15mg，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至50ml，搖勻，取2ml，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至50ml，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A）測(cè)定，在308nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收，在290nm 的波長(zhǎng)處有最小吸收。

【檢查】 有關(guān)物質(zhì)取本品25mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液2ml使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.02mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.0）-乙腈（81：19）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按甲氧氯普胺峰計(jì)算不低于4000，甲氧氯普胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的20%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。