1.取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑80-160μm(有的可至190μm),棱角短鈍。木纖維多成束,長梭形,直徑16-24μm,紋孔口橫裂孔狀,十字狀或人字狀。草酸鈣簇晶常數(shù)個排列成行或一個細(xì)胞含多個簇晶,直徑11-35μm。下皮厚皮細(xì)胞綠黃色,細(xì)胞多角形、類方形或長方形,壁木化,有的成連珠狀增厚,紋孔細(xì)密。
2.取本品10片,研細(xì),加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加鹽酸1ml置沸水浴上加熱30分鐘,冷卻,用乙醚提取2次(10ml,10ml),合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液,另取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。再取大黃對照藥材0.5g,同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl、對照藥材溶液5μl,分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
3.取本品15片,研細(xì),置索氏提取器中,加乙醚70ml,加熱回流提取2小時,棄去乙醚液,取出濾紙筒,曬干。再置索氏提取器中,再加甲醇70ml,加熱回流提取至無色,回收甲醇并濃縮至干,殘渣加水30ml溶解,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取5次(25、20、10、10、10ml),合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次(20、20、20ml),棄去氨試液,正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗滌3次(20、20、20ml),棄去水洗滌液,正丁醇回收至干,殘渣加甲醇5ml溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。再取三七對照藥材0.5g,同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液、對照品溶液、對照藥材溶液各5μl,分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小時的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干噴以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
4.取本品40片,研細(xì),加乙醚30ml,冷浸過夜,棄去乙醚液。殘渣揮去乙醚,加醋酸乙酯25ml,置水浴上加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶液,作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,同供試品制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液與對照藥材溶液各5μl,分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干噴以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。