【鑒別】(1)取該品約0.1g,加水2ml溶解后,加稀鹽酸數(shù)滴,即發(fā)生白色沉淀,濾過(guò),濾液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
(2)取該品,經(jīng)105℃干燥3小時(shí)后,其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集433圖)一致。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取該品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加甲醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對(duì)照溶液;。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸(30:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更強(qiáng)。
游離萘普生 取該品5.0g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25ml使溶解,用氯仿振搖提取3次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)?5%中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得轂2.2ml(1.0%)。
干燥失重 取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(附錄Ⅷ L)。
重金屬 取該品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L鹽酸溶液5ml,用三氯甲烷提取3次(20ml、20ml與10ml),棄去二氯甲烷層,水層依法檢查(附錄Ⅷ H 第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】取該品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸30ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.22mg的C14H13NaO3。