(1) 取本品10片,除去糖衣,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液加活性氧化鋁5g,振搖數(shù)分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀芙?,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚振搖提取3 次,每次10ml,乙醚液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,作為供試品溶液。
另取延胡索對(duì)照藥材1g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀谷芙?,加濃氨試液調(diào)至堿性,用乙醚振搖提取3 次,每次10ml,乙醚液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2~3μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)為展開劑,在用展開劑預(yù)飽和1 小時(shí)的層析缸內(nèi)展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰。
日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm) 下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2) 取本品10片,除去糖衣,研碎,加石油醚(60~90℃)20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮石油醚至約1ml,作為供試品溶液。
另取白芷對(duì)照藥材0.1g,加石油醚(60~90℃)1ml,浸漬30分鐘,時(shí)時(shí)振搖,靜置,上清液作為對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254 薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)為展開劑,展開,取出,晾干。
置紫外光燈(365nm) 下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置紫外光燈(254nm)下檢視,顯相同顏色的斑點(diǎn)。