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    肺力咳合劑鑒別

    (1)取本品30ml,用乙醚提取2次,每次25ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取前胡對(duì)照藥材1g,加乙醚20ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(3:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鈉溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視.供試品色譜中,存在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上:,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    (2)取本品30ml,用氨試液調(diào)節(jié)pH值至10,用氯仿振搖提取2次,每次25ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液。另取百部對(duì)照藥材2g,加氨試液使?jié)駶?rùn),放置10分鐘,加氯仿20ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi),預(yù)飽和30分鐘,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    檢查 pH值 應(yīng)為4.0~7.0(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 相對(duì)密度 應(yīng)不低于1.01(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ A)。 其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ J)。

    含量測(cè)定 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算,應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含70μg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,置25ml量瓶中,加乙醇適量,超聲處理10分鐘,放冷,加乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每lml含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),不得少于0.30mg。

    醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

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