方法名稱：異煙肼原料藥—異煙肼的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測定異煙肼原料藥中異煙肼的含量。

該方法適用于異煙肼原料藥。

方法原理：供試品加水溶解后，加甲基橙指示液，用溴酸鉀滴定液緩緩滴定至粉紅色消失，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算異煙肼的含量。

試劑：

1. 碘化鉀

2. 溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）

3. 稀硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

6. 無水碳酸鈉

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

8. 鹽酸

9. 甲基橙指示液

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1.溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5.甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18~25℃）至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。