(1) 取該品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。
(2) 取該品1片,研細(xì),進(jìn)行微量升華,所得的白色升華物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
(3) 取該品2片,研細(xì),加氯仿10ml研磨,濾過,濾液蒸干,加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。照牛黃解毒丸[鑒別](2)項(xiàng)下自“另取膽酸”起試驗(yàn),顯相同的結(jié)果。
(4) 取該品1片,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,取濾液10ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml 使溶解,加鹽酸1ml,加熱回流30分鐘,放冷,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
(5) 取本品4片,研細(xì),加乙醚30ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚,濾渣置水浴上揮盡乙醚,加甲醇30ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2~3,加醋酸乙酯30ml提取,分取醋酸乙醋液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。
另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。