方法名稱： 復(fù)方鋁酸鉍膠囊—鉍、鋁和氧化鎂的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定復(fù)方鋁酸鉍膠囊中鉍、鋁和氧化鎂的含量。

本方法適用于復(fù)方鋁酸鉍膠囊。

方法原理： 鉍：將供試品置坩堝內(nèi)，緩緩灼燒至炭化，放冷至室溫后，加硝酸，低溫加熱至硝酸氣除盡后，灼燒時(shí)完全灰化；放冷至室溫后加硝酸溶液（3→10），將殘?jiān)D(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至殘?jiān)芙猓ㄈ芤何@渾濁），放冷后，加水，并調(diào)節(jié)pH值至1.0，加二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定溶液有橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟庶S色，記錄乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）使用量，計(jì)算鉍的含量。

鋁：測定鉍后的溶液，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0），再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L），并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由檸檬黃色轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色。讀出鋅滴定液使用量，計(jì)算鋁的含量。

氧化鎂：供試品置50mL坩堝中，緩緩灼燒至完全炭化，放冷至室溫，加硝酸，低溫加熱至硝酸氣除盡后，灼燒時(shí)完全灰化；放冷至室溫，用鹽酸將殘?jiān)浦翢?，煮沸時(shí)殘?jiān)芙?，然后加水、甲基紅指示液，滴加氨試液使溶液紅色消失，再煮沸5分鐘，趁熱過濾，濾渣用微溫2%氯化銨溶液洗滌，合并濾液與洗液，放冷，再依次加水、氨-氯化銨緩沖液以及三乙醇胺溶液，再加鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L），滴定至溶液顯純藍(lán)色，讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計(jì)算氧化鎂的含量。

試劑：

 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）

3.鋅滴定液（0.05mol/L）

4. 氫氧化鈉試液

5.無水硫酸鈉

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 鉻黑T指示劑

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨試液

11. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）

12. 硫酸鋅

13. 三乙醇胺

14. 甲基紅指示液

15. 氨-氯化銨緩沖液

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g）加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計(jì)算出本液的濃度，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

4. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

6. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

7.氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

8. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）

取醋酸銨100g，加水300mL使溶解，加冰醋酸7mL，即得。

操作步驟： 鉍：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于鋁酸鉍0.3g），置50mL坩堝內(nèi)，緩緩灼燒至炭化，放冷至室溫后，加硝酸3mL，低溫加熱至硝酸氣除盡后，灼燒時(shí)完全灰化；放冷至室溫后加硝酸溶液（3→10）20mL，將殘?jiān)D(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至殘?jiān)芙猓ㄈ芤何@渾濁），放冷后，加水200mL，并調(diào)節(jié)pH值至1.0，加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定溶液有橘紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟庶S色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）使用量，計(jì)算鉍的含量。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于10.45mg的鉍。

鋁：取測定鉍后的溶液，滴加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）15mL，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）50mL，并煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液5滴，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由檸檬黃色轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.349mg的鋁（Al）。

氧化鎂：精密稱取上述細(xì)粉適量（約相當(dāng)于重質(zhì)碳酸鎂0.4g），緩緩灼燒至炭化，放冷至室溫后，加硝酸3mL，低溫加熱至硝酸氣除盡后，灼燒時(shí)完全灰化，放冷至室溫，加稀鹽酸15mL將殘?jiān)D(zhuǎn)移至50mL燒杯中，煮沸時(shí)殘?jiān)芙?，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液使溶液由紅色消失，趁熱過濾，濾渣用微溫2%氯化胺溶液30mL洗滌，合并濾液與洗液于100mL量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，精密量取20mL于錐形瓶中，加水20mL，加氨-氯化銨緩沖液（Ph10.0）與三乙醇胺溶液（1→2）各5mL，再加鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.015mg的MgO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。