(1)取本品約7g,研碎,加乙醇25ml,置水浴上加熱回流15分鐘,濾液,濾液補(bǔ)加甲醇使成 52ml,作為供試品溶液。另取黃柏對(duì)照藥材 0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗酯堿對(duì)照品,加甲醇制成 每 1ml含 0.5mg的溶液,作為對(duì)照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各 1μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5) 為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品約3g,研碎,加乙醇 5ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸 1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚20ml,分 2次提取,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄57頁(yè))試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 2μl ,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙色熒光斑點(diǎn);置氨氣中熏后,斑點(diǎn)變紅色。