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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄Ⅴ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥過夜的槲皮素、山奈素、異鼠李素對(duì)照品,加甲醇相應(yīng)制成每1ml含0.03mg、0.02mg、0.004mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。
供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,加7.5%鹽酸甲醇溶液10ml,回流30分鐘,放冷,定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,并加甲醇至刻度,搖勻,離心,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5-10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,分別計(jì)算三種黃酮苷元的含量,以下式換算成總黃酮醇苷的含量。
總黃酮醇苷含量=槲皮素含量×2.51+山奈素含量×2.64+異鼠李素含量×2.39
本品每ml含總黃酮醇苷不得少于0.2mg。