方法名稱：

氫溴酸加蘭他敏測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

本方法采用滴定法測(cè)定氫溴酸加蘭他敏的含量。

本方法適用于氫溴酸加蘭他敏。

方法原理：

供試品置錐形瓶中，加冰醋酸與醋酸汞試液溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算氫溴酸加蘭他敏的含量。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 無(wú)水冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

3. 醋酸汞試液

取醋酸汞5g，研細(xì)，加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL，即得。本液應(yīng)置棕色瓶?jī)?nèi)，密閉保存。

操作步驟：

精密稱取本品約0.3g，置錐形瓶中，加冰醋酸20mL與醋酸汞試液5mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于36.83mg的C17H21NO3·HBr。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.410。