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    氯化筒箭毒堿檢查

    2012-08-30 15:18 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    溶液的澄清度與顏色

    取本品0.25g ,加水25ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,依法檢查(附錄Ⅸ A第一法),與黃色3 號標準比色液比較,不得更深。酸度 取本品0.10g ,加水10ml,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0 ~6.0 。有關(guān)物質(zhì) 取本品,加水制成每1ml 中含25mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,分別加水制成每1ml 中含0.4mg 的對照溶液(1) 和每1ml 中含0.2mg 的對照溶液(2) 。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-12.5 %三氯醋酸(1:1:1) 為展開劑,展開后,晾干,噴以六氰絡(luò)鐵氫鉀試液-水-三氯化鐵試液(1:1:2) (臨用新制),使顯色,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,與對照溶液(1) 所顯主斑點比較,均不得更深;其中不得多于1 個雜質(zhì)斑點深于對照溶液(2) 所顯主斑點??偮攘?取本品約0.3g,精密稱定,加水5ml ,溫熱使溶解,加冰醋酸5ml 與甲醇50ml,冷卻至室溫,加曙紅指示液1 滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.454mg 的Cl。按無水物計算,含總氯(Cl)量應(yīng)為9.9%~10.7%。氯仿中溶解物 取本品0.25g ,加水150ml 溶解,加飽和碳酸氫鈉液5ml ,用氯仿提取3 次,每次20ml,合并提取液,用水10ml洗滌,濾過,用10ml氯仿分次洗滌濾器,合并濾液,置經(jīng)105℃恒重的容器中,在水浴上蒸干,在105 ℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg 。殘渣在10ml水中不溶,在2mol/L鹽酸溶液1ml 中溶解(2%)。水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法 A)測定,含水分應(yīng)為9.0%~12.0%。熾灼殘渣 不得過0.25%(附錄Ⅷ N)。

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