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    保濟(jì)丸的測(cè)定方法

    方法名稱:

    保濟(jì)丸- 厚樸酚、和厚樸酚的測(cè)定-高效液相色譜法

    應(yīng)用范圍:

    本方法采用高效液相色譜法測(cè)定保濟(jì)丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量。

    本方法適用于中成藥保濟(jì)丸。

    方法原理:

    本品經(jīng)石油醚超聲提取后,提取液蒸干,殘?jiān)眉状既芙?,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)294nm處檢測(cè)厚樸酚、和厚樸酚的吸收值,計(jì)算出其含量。

    試劑:

    1. 甲醇

    2 .石油醚

    3 .乙腈

    4 .冰醋酸

    儀器設(shè)備:

    1 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

    1.3 紫外吸收檢測(cè)器

    2色譜條件

    2.1流動(dòng)相:乙腈 水 冰醋酸=60 40 4

    2.2檢測(cè)波長(zhǎng):294nm

    2.3柱溫:室溫

    試樣制備:

    1. 稱取供試品

    取本品,研細(xì),取1g,精密稱定,為供試品。

    2. 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量,分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚90mg、和厚樸酚120mg的溶液。

    3. 供試品溶液的制備

    取本品,研細(xì),取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理(功率500W,頻率33kHz)2次(100mL,50mL),每次30分鐘,提取液濾過(guò),濾液合并,揮干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    操作步驟:

    分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)294nm處測(cè)定厚樸酚(C18H18O2)、和厚樸酚(C18H18O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。

    參考文獻(xiàn):

    中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p538。

    醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

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