尼美舒利

Nimeishuli

Nimesulide

C13H12N2O5S 308.31

本品為N-(4-硝基-2-苯氧基苯)甲磺酰胺。按干燥品計(jì)算，含C13H12N2O5S不得少于99.0%。

【性狀】本品為淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，無味。

本品在丙酮或二甲基甲酰胺中易溶，在氯仿中溶解，在甲醇、乙醇、乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為148℃～151℃

吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加氫氧化鈉（0.05mol/L）溶解，并定量稀釋成每1ml中約含12µg的溶液，照紫外—可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在393nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)為（ ）445～475。

【鑒別】（1）取本品約2mg，加氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）3ml, 振搖使溶解，加硫酸銅試液2滴，即生成深綠色沉淀。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集598圖）一致。

【檢查】

吸光度 取本品1.0g，加丙酮溶解并稀釋至10ml，照紫外—可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在450nm的波長處測定吸光度，吸光度值不得大于0.50。

酸度 取本品1.0g，加水50ml，充分振搖，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.0～7.0。

氯化物 取本品0.5g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液100ml，充分振搖使溶解，滴加硝酸使溶液由黃色變?yōu)闊o色，濾過，取續(xù)濾液20.0ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.07%）。

殘留溶劑 取本品用二甲基甲酰胺溶解后，依法測定（附錄Ⅷ P 第二法）。丙酮、乙醇、吡啶、醋酸，均應(yīng)符合規(guī)定。

有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理15分鐘，使溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml置200ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（1）；精密量取對照溶液（1）5ml置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（2）。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×150mm，5μm)；以0.1%的磷酸溶液（用氨水調(diào)pH7.0）?乙腈（6：4）為流動(dòng)相，檢測波長為230nm。取對氯苯胺試劑和尼美舒利對照品，用流動(dòng)相制成每1ml中含對氯苯胺和尼美舒利分別為20µg和50µg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。量取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按尼美舒利峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，對氯苯胺和尼美舒利的分離度應(yīng)大于2.0。量取供試品溶液、對照溶液（1）、（2）各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的7倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液（1）主峰面積，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液（2）主峰面積。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。

熾灼殘?jiān)?/strong> 依法檢查（附錄Ⅷ N）,遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。