照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀13.6g，加水80ml溶解后，加磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，再加水至100ml)—甲醇—水(4:25:71)為流動(dòng)相；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按鹽酸阿米洛利計(jì)算應(yīng)不低于1000，鹽酸阿米洛利峰與氫氯噻嗪的分離度應(yīng)符合規(guī)定。測定法 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸阿米洛利5mg），置50ml量瓶中，加甲醇15ml與0.1mol/L鹽酸溶液2ml，經(jīng)超聲處理使鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取經(jīng)105℃干燥1小時(shí)的氫氯噻嗪對(duì)照品100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇20ml使溶解，精密加入經(jīng)100℃減壓干燥3小時(shí)的鹽酸阿米洛利對(duì)照品，用甲醇制成每1ml中含1mg的溶液10ml，加0.1mol／L鹽酸溶液4ml，加水稀釋至刻度，取10μl同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。