方法名稱： 氧化淀粉—氧化淀粉的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定氧化淀粉的含量。

本方法適用于氧化淀粉。

方法原理： 供試品加鹽酸羥胺溶液15mL與乙醇溶液10mL溶解，緩緩加熱回流10分鐘，放冷，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至黃綠色時(shí)停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計(jì)算氧化淀粉含量。

試劑： 1. 水

2. 鹽酸羥胺溶液：取鹽酸羥胺7.5g，加水15mL溶解后，加乙醇200mL與4％氫氧化鈉乙醇溶液50mL，混勻，加溴酚藍(lán)指示液2.5mL，搖勻，放置過夜，備用，必要時(shí)濾過

3. 乙醇溶液（1→2）

4. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.鹽酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270～300ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

操作步驟： 取本品約0.1g，精密稱定，精密加鹽酸羥胺溶液15mL與乙醇溶液10mL，緩緩加熱回流10分鐘，放冷，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，既得。每1mL的鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.0mg的氧化淀粉。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。