拼音名：DuyiWei Jiaonang

英文名：

書(shū)頁(yè)號(hào)：2000年版一部-533

本品為獨(dú)一味經(jīng)加工制成的膠囊。

制 法

取獨(dú)一味1000g，粉碎，加水煎煮三次，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成相對(duì)密度為1.30的清膏，在80℃以下干燥，加入適量的淀粉，制成顆粒，干燥,裝入膠囊，制成1000粒，即得。

性 狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為深棕色的顆粒或粉末；味微苦。

鑒 別

(1)取本品內(nèi)容物0.5g，加乙醇10ml，置水浴上加熱10分鐘，濾過(guò)，取濾液2ml，加少量鎂粉及數(shù)滴鹽酸，顯櫻紅色；另取濾液2ml，蒸干，加醋酐與硫酸各1滴，溶液顯紅棕色。

(2)取本品內(nèi)容物0.3mg，加乙醇5ml，加熱回流10分鐘，濾過(guò)，取濾液2ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取獨(dú)一味 對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上(不活化)，以氯仿-甲醇(4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在105℃加熱約15分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢 查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠL)。

正丁醇提取物

取本品內(nèi)容物約1.5g，精密稱定，置燒杯中，加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，用水5ml洗滌容器，洗液并入同一分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次10ml，取正丁醇液，置已干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置于燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，即得。

本品含正丁醇提取物不得少于8.0%。

含量測(cè)定

※對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品200mg，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得(每1ml中含無(wú)水蘆丁0.2mg)。

※標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分別置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。

※照分光光度法(附錄ⅤB)，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

※測(cè)定法取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微熱并時(shí)時(shí)振搖30分鐘，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，放置4小時(shí)，精密量取上清液1ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至6ml”起,依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計(jì)算，即得。

※本品每粒含總黃酮以蘆?。–27H30O16）計(jì)，不得少于8.0mg。

測(cè)定方法

方法名稱： 獨(dú)一味膠囊—木犀草素的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定獨(dú)一味膠囊中木犀草素的含量。

本方法適用于中成藥獨(dú)一味膠囊。

方法原理： 本品經(jīng)鹽酸甲醇溶液超聲處理后，水解，放冷，稀釋?zhuān)瑩u勻，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)350nm處檢測(cè)木犀草素的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 甲醇

2. 鹽酸

3.4%磷酸溶液

儀器設(shè)備： 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按木犀草素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：350nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備： 1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品，精密稱定，研細(xì)，取0.15g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取木犀草素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含10mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置25mL量瓶中，加2.5mol/L鹽酸甲醇溶液20mL，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 mL，置50mL圓底燒瓶中，于90℃水浴中加熱水解30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)350nm處測(cè)定木犀草素（C15H10O6）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p541。