方法名稱: 復(fù)方氯化鈉滴眼液—總氯量的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方氯化鈉滴眼液中總氯量的含量。
本方法適用于復(fù)方氯化鈉滴眼液溶液。
方法原理: 精密量取本品,加鉻酸鉀指示液后,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至淡紅色,記錄硝酸銀滴定液的使用量,計(jì)算含Cl量。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
3. 鉻酸鉀指示液
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加環(huán)糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
2. 鉻酸鉀指示液
取鉻酸鉀10g,加水100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密量取供試品10mL,加水50mL分次洗出移液管內(nèi)壁的附著液,洗液并入錐形瓶中,加鉻酸鉀指示液10滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至淡紅色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.545mg的Cl。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.436。