方法名稱:
柳氮磺吡啶腸溶片—硫氮磺吡啶的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:
本方法采用分光光度法測定柳氮磺吡啶腸溶片中柳氮磺吡啶的含量。
本方法適用于柳氮磺吡啶腸溶片。
方法原理:
取本品適量,除去包衣,研細(xì),加0.1mol/L氫氧化鈉使溶解,再加入醋酸-醋酸鈉緩沖液,以水為空白,照紫外-可見分光光度法,在359nm波長處,測定吸光度,按C18H14N4O5S的吸收系數(shù)(E1m)為658計(jì)算,即得。
試劑:
1. 0.1mol/L氫氧化鈉溶液
2. 醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)
儀器設(shè)備:
可見分光光度計(jì)
試樣制備:
1. 0.1mol/L氫氧化鈉溶液
取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻,即得。
2. 醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)
取醋酸鈉18g,加冰醋酸9.8mL,再加水稀釋至1000mL,即得。
3. 供試品溶液的制備
取本品10片,除去包衣,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于柳氮磺吡啶150mg),置100mL容量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL使溶解,加水稀釋至刻度,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
精密量取上述供試品溶液的續(xù)濾液5mL,置1000mL量瓶中,加水900mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)稀釋至刻度,以水作為空白,照紫外-可見分光光度法,在359nm波長處,依法測定吸光度,按C18H14N4O5S的吸收系數(shù)(E1m)為658計(jì)算,即得。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.389。