1.勞厄法

勞厄法是用波長可連續(xù)變化的 X 射線，射擊入固定的單晶體而產(chǎn)生衍射的一種方法。裝置如圖 2 所示。由于 X 光管中加速電壓的限制，所用的 X 射線有一最小波長限λ min；同樣，由于 X 光管窗玻璃的吸收作用， X光波長也有一最大長波限λ max.有效的連續(xù) X 射線譜在λ min與 λmax之間的變化，對應(yīng)于 λ min的反射球半徑最大，而對應(yīng)于λ max的反射球半徑最小。于是對應(yīng)于 λ min與 λ max之間的任一波長的反射球半徑介于這兩個反射球半徑之間，所有反射球的球心都在入射線方向上，如圖1 所示。

圖1 勞厄法的反射球

由上面的討論可知， X 射線的入射波矢 k0 與反射波矢 k 的矢量關(guān)系為 .由于 ，則反射波矢k的末端落在了以 為半徑的反射球上，若 k0 的末端取為倒格點，如圖 1 所示，則波矢k 的末端也必定是倒格點。這說明，當 X 光波長和入射方向一定時，由球心到球面上的倒格點連線方向，都是 X 光衍射極大方向，或稱光 的反射方向。對應(yīng)于半徑為2π/λmax和2π/λ min的兩個球之間任一倒格點與 k0末端連線的中垂面在入射方向上的 直徑上的交點，與該倒格點的連線，即是衍射極大方向。由晶體出射的衍射線束在底片上形成的一系列斑點，稱為勞斑點。所有的勞厄斑點構(gòu)成晶體的 X 射線衍射圖樣?？梢妱诙虬唿c與倒格點一一對應(yīng)，勞厄斑點的分布可以反映出倒格點的分布信息。倒格矢是晶體相應(yīng)晶面的法線方向，晶格的對稱性與倒格子的對稱性相對應(yīng)。當 X 光入射方向與 晶體的某對稱軸平行時，勞厄斑點的對稱性即反映出晶格的對稱性。因此，勞厄法不便于研究晶體的晶格常數(shù)，而特別適用于確定晶體的對稱性。

2.旋轉(zhuǎn)單晶法

醫(yī)學教諭網(wǎng)整理旋轉(zhuǎn)單晶法的特點是 X 射線波長不變，使晶體轉(zhuǎn)動，從而倒格子也轉(zhuǎn)動。由于 λ 不變，所以只有一個反射球，且固定不動。但樣品單晶在轉(zhuǎn)動，這樣其倒格子將相對的反射球轉(zhuǎn)動，于是就有倒格點不斷轉(zhuǎn)到反射球上， 從而發(fā)生布喇格反射。由于倒格子的周期性，這些倒格點可被認為分布在一系列垂直于轉(zhuǎn)軸的平面上。同一平面上的倒格點當它們轉(zhuǎn)動到反射球上時產(chǎn)生的反射光的方向與轉(zhuǎn)軸的夾角固定不變，這樣不同面上的倒格點的反射線就構(gòu)成以轉(zhuǎn)軸為軸的，夾角各不相同的圓錐面。若照相膠卷成以轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒，這樣衍射斑點都在膠片上形成幾條平行的橫線，如圖3所示。通常通過轉(zhuǎn)動單晶法來決定基矢和原胞。

圖2勞厄法示意圖

3.粉末法

粉末法又稱德拜法，它不僅能測定單晶體，而且也能有效地測定多晶體，其實驗原理如圖4所示。由于樣品多是多晶體塊或單晶粉末，所以樣品中包含著數(shù)目極多的細小單晶，晶粒存在各種可能取向。當入射 X 射線與樣品相遇時，對于每一組晶面族，總有許多小單晶處在適合反射條件的位置上，從而衍射線形成一系列以入射方向為軸的圓錐面。這些是圓錐面與圓筒狀底片相交，形成一系列弧線段，如圖4所示。粉末法采用便于得到的多晶樣品，而其衍射圖樣又能提供很多資料，因而成為常用的一種衍射方法。

圖3

圖4