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考試輔導
?。?)取本品內容物適量(約相當于鹽酸克侖特羅70mg),置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取鹽酸克侖特羅對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含7mg的溶液作為對照品溶液。照高效液相色譜法(中國藥典2000版二部附錄D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.02mol/L磷酸二氫鈉(用磷酸調節(jié)pH值至2.5)-甲醇(70:30)為流動相,流速為1.0ml/min,檢測波長為214nm.分別精密量取供試品溶液與對照品溶液20ml注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液的色譜圖中應有與對照品峰保留時間一致的色譜峰。
?。?)取本品內容物適量(約相當于消旋山莨菪堿15mg),加氯仿-乙醇(4:1)5ml,振搖使溶解,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取二羥丙茶堿500mg,鹽酸去氯羥嗪150mg,鹽酸溴己新40mg,消旋山莨菪堿15mg,加氯仿-乙醇(4:1)5ml振搖使溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄VB)試驗,吸取上述兩種溶液各20ml,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲醇-氨水(5:4.5:0.5:0.07)為展開劑,展開后晾干,置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯斑點的顏色和位置應與相應對照品溶液所顯斑點相同。
?。?)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品峰的保留時間應與相應對照品峰的保留時間一致。