方法名稱： 左炔諾孕酮原料藥－左炔諾孕酮－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定左炔諾孕酮原料藥中左炔諾孕酮的含量。

本方法適用于左炔諾孕酮原料藥。

方法原理： 供試品經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)左炔諾孕酮的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 乙腈

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水=70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取醋酸甲地孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含1mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取左炔諾孕酮對(duì)照品約7.5mg，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約7.5mg，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，混勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定左炔諾孕酮（C21H28O2）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.83。