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    冰黃軟膏含量測(cè)定

    氯霉素 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.025mol/L磷酸(40:60)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按氯霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。

    對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取氯霉素對(duì)照品12mg,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2.5ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含氯霉素0.06mg)。 供試品溶液的制備 取本品1g,精密稱(chēng)定,加水5ml,攪拌使其溶解并轉(zhuǎn)移置50ml量瓶中,用水10ml分次洗滌器皿,合并至同一量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1ml,置5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,溶液通過(guò)C18小柱,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得.

    測(cè)定法

    分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀中,測(cè)定,即得。 本品每1g含氯霉素(C11H12Cl2N2O5)應(yīng)為18mg~22mg。 大黃 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.025mol/L磷酸(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為428nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

    對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取大黃酚對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含大黃酚20μg)。 供試品溶液的制備 取本品20g,精密稱(chēng)定,加水40ml攪拌使溶解,轉(zhuǎn)移至100ml圓底燒瓶中,加鹽酸5ml,加熱回流2小時(shí),放冷,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,加氯仿振搖提取3次,每次40ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    測(cè)定法

    分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每1g含大黃以大黃酚(C15H10O4)計(jì),不得少于10μg。

    醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

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