(1)取本品2片,研細(xì),加水5ml,研磨,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成黃綠色沉淀。該沉淀在鹽酸中不溶解。
(2)取本品10片,研細(xì),加硫酸2ml,混合,加甲醇8ml,點(diǎn)火燃燒,即產(chǎn)生邊緣為綠色的火焰。
(3)取本品15片,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加乙醚20ml,密塞,振搖5分鐘,濾過,濾液揮去乙醚,殘?jiān)訜o水乙醇3ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品,分別加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-苯(9:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在105℃加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品40片,研細(xì),加乙醇30ml,浸漬1小時(shí)并時(shí)時(shí)振搖,靜置,濾過,藥渣備用。濾液置水浴上蒸去乙醇,殘?jiān)盟?5ml溶解,滴加鹽酸0.5ml,置水浴中加熱30分鐘,放冷,用乙醚振搖提取2次,每次8ml,合并提取液,蒸去乙醚,殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取青黛對(duì)照藥材0.15g、大黃對(duì)照藥材0.1g,分別同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各20~30μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條狀,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15:5:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與青黛對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的條斑;置紫外光燈(365nm)下檢視,在與大黃對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光條斑,用氨蒸汽熏后,在日光下檢視,條斑變?yōu)槌燃t色。
(5)取[鑒別](4)項(xiàng)下的備用藥渣,加1mol/L氫氧化鈉溶液5滴與氯仿25ml,置水浴上加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,濾過,濾液濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取苦參堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各2~6μl、對(duì)照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一未活化的硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸(7:3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。然后噴以稀碘化鉍鉀試液,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上的斑點(diǎn)變?yōu)槌燃t色;在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。