對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品8mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml含鹽酸小檗堿32μg)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置10ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻。以0.1mol/L鹽酸溶液為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ A)，在345nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 供試品溶液的制備 取本品500片，精密稱定，研細，取約24g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)30分鐘，時時振搖，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量,搖勻，放置，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml置中性氧化鋁柱(5g，內(nèi)徑約1cm，濕法裝柱，用乙醇30ml預(yù)洗)上，用乙醇洗脫，收集洗脫液于50ml量瓶中，至洗脫液近刻度時為止，加乙醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度”起，依法測定吸收度，計算，即得。 本品每片含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計，不得少于0.20mg。