方法名稱： ?；撬犷w粒—?；撬岬臏y定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定?；撬犷w粒中?；撬岬暮?。

本方法適用于?；撬犷w粒。

方法原理： 供試品研細后，加水溶解，用氫氧化鈉滴定液調節(jié)pH值至7.0，然后加入預先調節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液，再用氫氧化鈉滴定液滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液的量，計算?；撬岬暮俊?/p>

試劑： 1. 甲醛

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 取供試品裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于?；撬?.2g），加水25mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調節(jié)pH值至7.0，然后加入預先調節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液15mL，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的量（mL）計算。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于12.51mg的C2H7NO3S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.50。