方法名稱： 克霉唑栓—克霉唑的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定克霉唑栓中克霉唑的含量。

本方法適用于克霉唑栓中克霉唑的測定。

方法原理： 取供試品置水浴上加熱至熔化，加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變紅灰色；另精密稱取對照品同法測定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計算，即得。

試劑： 1.水（新沸放置至室溫）

2.三氯甲烷

3. 稀硫酸

4.二甲基黃-溶劑藍19混合指示液

5.磺基丁二酸鈉二辛酯

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 二甲基黃-溶劑藍19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸鈉二辛酯

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL，即得。

操作步驟： 取供試品10粒，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻，并不停地攪拌，使混合均勻，精密稱取適量（約相當于克霉唑50mg），置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解，加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色；另精密稱取克霉唑?qū)φ掌?0mg，同法測定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積（mL）的比值計算。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.236。