維生素C含量的測(cè)定——滴定法
原理
在中性和微酸性環(huán)境中,VC能將染料2,6—二氯酚靛酚還原成無色還原型2,6—二氯酚靛酚。同時(shí)VC氧化成脫氫抗壞血酸。
氧化型2,6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈紅色,因此用2,6—二氯酚靛酚滴定含VC的酸性溶液時(shí)當(dāng)溶液由無色轉(zhuǎn)為微紅色時(shí)即為滴定終點(diǎn)。從消耗的2,6—二氯酚靛酚的量可以計(jì)算VC的含量。
試劑
1%草酸,2%草酸,0.001mol/L 2,6—二氯酚靛酚
步驟
1.稱4.0g新鮮樣品——加5ml 2%草酸研磨——過濾到50ml容量瓶中——殘?jiān)?%草酸提取——用1%草酸定容。
2.吸取10ml濾液于三角瓶中用2,6—二氯酚靛酚滴定,記錄所用滴定液體積。
3.對(duì)照:于另一容量瓶內(nèi)加35ml 2%草酸用1%草酸定容,取10ml進(jìn)行滴定,記錄體積。
結(jié)果處理
VC含量(ug/100gFW)=100*(V1-V2)K V/W V3
式中,W:樣品重 V1:滴定樣品用滴定液ml數(shù) V2:滴定對(duì)照用滴定液ml數(shù) V3:濾液ml數(shù) V:提取液總體積 K:1ml滴定液氧化VC毫克數(shù)
丙酮和乙醇雙水相萃取熒光法測(cè)定痕量維生素B2
萃取是一種十分重要的化學(xué)分離手段。傳統(tǒng)的萃取分離通常是在兩個(gè)互不相溶的相——有機(jī)相和水相間進(jìn)行,這種異相萃取的效率通常較低,事實(shí)上,某些能與水互溶的有機(jī)溶劑在無機(jī)鹽作用下也可能形成雙水相體系,只是有關(guān)這方面的研究目前還比較少,有待進(jìn)一步擴(kuò)大和深入。與高聚物雙水相體系相比,水溶性有機(jī)溶劑-鹽雙水相體系具有操作簡(jiǎn)便、相分離速度快、價(jià)廉、低毒、分相清晰、對(duì)測(cè)定干擾小及萃取相不吉粘度大,難處理的聚合物等特點(diǎn)。維生B2(vB2,又稱核黃素)臨床用于防治口角炎、唇干裂、舌炎、陰囊炎、角膜血管化等維生素島缺乏癥,測(cè)定方法有分光光度法、催化動(dòng)力學(xué)法、磷光法、伏安法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和色譜法等。本文對(duì)水溶性有機(jī)溶劑乙醇和丙酮在無機(jī)鹽作用下形成雙水相的條件和萃取VB2的性質(zhì)進(jìn)行了對(duì)比研究,建立了丙酮/乙醇一(NH4)2SO4-H2O雙水相萃取、熒光測(cè)定VB2的新方法。用于VB2片荊和注射液的測(cè)定。