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考試輔導(dǎo)
照氣相色譜法(附錄 Ⅵ E)測(cè)定。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以己二酸乙二醇聚酯為固定相,涂布于Gas Chrom Q(80~100目)載體上,徐布濃度為8%;柱溫130℃±5℃;理論塔板數(shù)按內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰計(jì)算應(yīng)大于1500;冰片峰與正十八烷峰的分離度應(yīng)符合要求。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取正十八烷適量,加乙酸乙酯溶解并稀釋成每1ml含正十八烷1μl的溶液。
對(duì)照品溶液的制備 取冰片對(duì)照品,精密稱(chēng)定,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每1ml含1mg的溶液,精密取2ml及10ml蒸餾水置具塞試管中,振搖放置,待分層后分取上層液作為對(duì)照品溶液,供試品溶液的制備與測(cè)定法 精密量取該品10ml和內(nèi)標(biāo)溶液2ml,置具塞試管中,同上法操作,分取上層液作為供試品溶液。進(jìn)樣0.6μl,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,即得。
該品含冰片(C10H18O)不得低于0.02%。