取本品約0.5g，精密稱定，加5％亞硫酸鈉溶液40ml，加熱回流約1.5 小時(shí)，至硫完全溶解，放冷，使基質(zhì)凝固，傾取水液濾過(guò)，遺留基質(zhì)用熱水30ml洗滌，放冷，濾過(guò)，同法洗滌數(shù)次，合并濾液及洗液，加甲醛試液10ml與醋酸6ml ，加水稀釋至150ml ，加淀粉指示液，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.206mg 的硫(S) 。