方法名稱： 桂枝茯苓膠囊—丹皮酚的測定—氣相色譜法 2

應用范圍： 本方法采用氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量。

本方法適用于中成藥桂枝茯苓膠囊。

方法原理： 供試品研細后，加入內標正十五烷溶液與三氯甲烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測丹皮酚的含量。

試劑： 三氯甲烷

儀器設備： 1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以甲基硅橡膠為固定相，涂布濃度為5% ；柱長：1.6m；柱溫： 130℃；理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計算應不低于600；丹皮酚峰與內標物質峰的分離度應大于2。

試樣制備： 1 內標溶液的制備

精密稱取正十五烷適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.3mg的內標溶液。

2 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物0.5g，精密稱定，用水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液約400mL，用三氯甲烷振搖提取4次（60mL，40mL，40mL，30mL），合并三氯甲烷液，加無水硫酸鈉2g使脫水，濾過，取續(xù)濾液，用三氯甲烷10mL分次洗滌無水硫酸鈉及容器，濾過，合并三氯甲烷濾液，在70℃水浴上回收三氯甲烷至適量，轉移至5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，精密量取2mL，置5mL量瓶中，加入內標溶液2mL，加三氯甲烷至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 1 校正因子的測定

精密稱取丹皮酚對照品適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液及內標溶液各2mL，置5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.559。