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    威爾剛的含量測(cè)定

    照高效液相色譜法(中國(guó)藥典1995年版二部附錄V D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.05M磷酸三乙胺(取7ml三乙胺用水稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)至pH至3.0)-甲醇-乙腈(58:25:17)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm。理論板數(shù)按西地那非計(jì)應(yīng)不低于3000。 另取枸櫞酸西地那非對(duì)照品約70mg于250ml量瓶中,加1ml甲酸-過(guò)氧化氫(1:2 V/V)溶液,以流動(dòng)相稀釋至刻度,此溶液中含有西地那非及其降解產(chǎn)物N-氧化物,進(jìn)樣20(l,西地那非與降解產(chǎn)物的分離度應(yīng)大于2.5。 外標(biāo)溶液的制備 精密稱取枸櫞酸西地那非對(duì)照品適量,以流動(dòng)相溶解制成每1ml約含西地那非20(g的溶液,即得。 測(cè)定法 精密量取有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下供試品溶液10ml于250ml量瓶中,以流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,取外標(biāo)溶液及供試品溶液各20(l,分別注入液相色譜儀。記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算即得。

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