(1) 取該品5 片,糖衣片除去糖衣,研碎,加乙醚10ml,超聲處理5 分鐘,濾過(guò),藥渣備用,濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml 使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ<[A]>、 冰片對(duì)照品,分別加醋酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與丹參酮Ⅱ<[A]> 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);噴以1 %香草醛硫酸溶液,在110 ℃加熱數(shù)分鐘,在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2) 取[鑒別](1) 項(xiàng)下的藥渣,加甲醇25ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml,微熱使溶解,加水飽和的正丁醇25ml,振搖提取,取正丁醇提取液,用氨試液25ml洗滌,棄去氨溶液,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,正丁醇液濃縮至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取三七皂苷R1對(duì)照品及人參皂苷Rb1、Rg1對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述四種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分層的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),立即于110~120℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。