方法名稱： 阿司匹林腸溶片—阿司匹林的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林腸溶片。

方法原理： 供試品加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解后，加酚酞指示液，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算阿司匹林的含量。

試劑： 1. 中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

7. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 取供試品10片，研細(xì)，用中性乙醇70mL分?jǐn)?shù)次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振搖，再用水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液合并于100mL量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL（相當(dāng)于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL，振搖使阿司匹林溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。